目視觀察法的注意事項及主要影響因素探討
對于滴堿試驗考慮的關(guān)鍵是,試驗溫度的控制以及如何準(zhǔn)確地判斷氧化膜剛好被穿透的時間。我國GB/T5237.2-2000中對滴堿試驗方法規(guī)定為:“在35℃±1℃下,將大約10mg、100g/LNaOH溶液滴至型材試樣的表面,目視觀察液滴處直至產(chǎn)生腐蝕冒泡,計算其氧化膜被穿透的時間。也可用儀器測量氧化膜穿透的時間。”也就是說,國標(biāo)認(rèn)可了兩種滴堿試驗方法,即目視觀察法和儀器測量法。對于目試驗觀察法,國標(biāo)描述的比較簡單,試驗操作中的一些注意事項及其影響因素未作描述。而為了保證測試結(jié)果的準(zhǔn)確性,在操作過程中對于影響因素應(yīng)加以注意,以便盡可能減少或避免這些因素的影響,本方法應(yīng)注意的事項主要有以下幾點(diǎn):
(1)試樣的控制,試樣受檢面必須保持完整,不允許有擦花或劃傷等破壞,而且受檢面必須清潔,不允許有污漬、油污等臟物覆蓋在受檢面上,因此測試前一般要用不破壞氧化膜的有機(jī)溶劑輕輕擦拭試樣表面。
?。?)試驗溶液濃度的控制,氫氧化鈉溶液的濃度必須嚴(yán)格控制到100g/L,濃度偏低或偏高將直接導(dǎo)致測試結(jié)果偏大或偏小。
?。?)試驗溫度的控制,試驗時不僅要保證試驗環(huán)境溫度控制在35℃±1℃,而且試驗溶液和試樣也必須控制在35℃±1℃,為此在測試前應(yīng)先將試液和試樣放置于恒溫儀器中保持一段時間,只有當(dāng)試液和試樣恒定在35℃±1℃之后才可以進(jìn)行測試;其四是恒溫儀器的選用,恒溫儀器的選用在本方法中是一個非常重要的環(huán)節(jié),因為所選用的恒溫儀器不僅應(yīng)起到恒溫的作用,還必須考慮要便于觀察儀器內(nèi)試樣的變化情況,如果所選用的恒溫儀器沒有一個能夠清晰地觀察儀器內(nèi)試樣變化情況的觀察口,那么要想準(zhǔn)確地判斷出試樣何時開始腐蝕冒泡是不大可能的。另外,目視觀察法還受試驗人員經(jīng)驗的影響,在實(shí)際檢驗工作中發(fā)現(xiàn),從陽極氧化膜開始溶解到氧化膜被穿透(試樣開始腐蝕冒泡)這一過程中并沒有一個很明顯的變化,給氧化膜穿透時間的判斷帶來很大難度,這就對試驗人員提出了很高的要求,試驗人員必須要有非常豐富的實(shí)踐經(jīng)驗,能夠準(zhǔn)確地判斷出氧化膜何時被穿透而開始腐蝕冒泡。